PEG-2000水溶液在硫酸銨萃取分光光度法測定微量鈀
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PEG-2000水溶液在硫酸銨萃取分光光度法測定微量鈀

時間:2020-11-9 作者:鈀碳回收 分享到:

PEG-2000水溶液在硫酸銨存在下,分成液-液兩相的條件和偶氮氯膦-PN及鈀(II) 配合物在該體系兩相間的分配行為,實現了鈀(II)的定量萃取分離。在此基礎上建立了鈀(II)-CPA-PN- PEG-2000非有機溶劑液-液萃取分先光度法測定微量鈀的新方法。

傳統的溶劑萃取分離方法不能直接萃取帶電荷的物質,同時有機溶劑毒性大,易揮發,對人體 有很大危害,因此,近年來建立了非有機溶劑萃取的新方法,它克服了以上缺點,而且顯色反應在 均相進行,兩相分離后,無需進行后處理,可直接用分光光度法測定被萃取物濃度,使整個萃取分 離的測定操作具有簡便、快速的特點。

水溶性高聚物的水溶液在無機鹽存在下能分成兩相, 實現了賤金屬離子問的定量萃取分離。而用本方法分離萃取鉑族元素的研究報道較少,經實驗發 現,在硫酸介質中CPA-PN和鈀(II)能生成藍色配合物,可被PEG-2000在無機鹽硫酸作用下分為兩 相,且可萃取藍色配合物,基于此建立了非有機溶劑液-液萃取分光光度法測定微量鈀的新方法, 該法操作簡便,靈敏度高,選擇性好,用于鈀鉑二次精礦和人工合成樣品中鈀的測定,結果滿意。

1、主要試劑和儀器

聚已二醇-2000(PEG-2000):30%(W/V)水溶液;對硝基偶氮氯膦(CPA-PN):配為0.l% 水溶液;硫酸溶液:2摩爾/升;鈀(II)標準液:用l摩爾/升鹽酸制為100微克/毫升的儲備液用時用水配為 10微克/毫升工作。721型分光光度計;電熱恒溫水浴鍋。

2、實驗方法

在10毫升比色管中,依次加入2摩爾/升硫酸溶液1.00毫升,0.1%CPA-PN溶液0.30毫升,一定量鈀(II) 標準液;30%PEG-2000溶液4.00毫升;用蒸餾水稀釋到刻度,水浴加熱2分鐘,立即用流動水冷卻至 室溫;加入硫酸銨固體3.0克,用力振蕩,倒人分液漏斗中,待兩相分離后,將上層溶液放10毫升比 色管中,加入2摩爾/升硫酸溶液0.50毫升用蒸餾水稀釋到5毫升,以試劑空白為參比,測其吸光度值,計算 萃取率。

3、不同無機鹽PEG-2000分相條件

實驗表明,相同濃度的PEG-2000水溶液,加入不同的鹽, 分為液-液兩相所需鹽的濃度不同。我們發現,用硫酸銨最好。用同一種鹽,PEG-2000濃度越 低,分相所需鹽濃度愈高。

實驗表明,一定濃度的PEG-2000水溶液形成液-液兩相所需鹽的濃度還與溶液酸度用關,溶液 酸度高,所需鹽濃度高。當硫酸濃度大于0.4摩爾/升后,鹽用量趨于恒定。

從以上討論可知:室溫下,PEG-2000水溶液分為液-液兩相所需鹽的濃度取決于所用鹽的種 類、PEG-2000水溶液的濃度及酸的濃度。

4、吸收光譜

圖1表明,對比度△入=80納米,說明鈀(II)與 CPA-PN在PEG-2000相形成穩定配合物,其最大吸收波長 為620納米,且鹽析后吸光度值明顯增加。實驗測定波長選 為620納米。

PEG-2000水溶液在硫酸銨萃取分光光度法測定微量鈀

5、酸度的影響

表1說明,在硫酸溶液為0.50-1.50毫升時, 萃取相的吸光度值及萃取率高而恒定.實驗選2摩爾/升的硫酸溶液1.00毫升。

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6、CPA-PN用量的影響

表2說明,隨配位劑用量增大,金屬離子趨于螯合完全,配合物的吸光度 值及萃取率隨之增大,到0.25-0.35毫升后CPA-PN過量,金屬離子會形成不同型體的螯合物,使其 萃取率下降,實驗選用配位劑0.30毫升。

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7、PEG-2000用量的影響

表3說明沒有PEG-2000時不分相,可能是CPA-PN與鈀(II)的配合物沒 有被萃取到PEG-2000相,當PEG-2000為3.00-4.50毫升時,吸光度值及萃取率最大且恒定,實驗選PEG-2000用量4.00毫升。

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8、硫酸銨用量的影響

表4說明,硫酸銨低于2.0克不分層或分層慢;2.6-3.5克時,其吸光度值及 萃取率最大且恒定,以后,隨硫酸銨的增加,萃取率有所下降,可是硫酸銨用量過大產生了鹽效 應,實驗選用3.0克硫酸銨。

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9、加熱時間的影響

實驗表明,在試劑的最佳用量下,隨加熱時間的增長,吸光度值上升,在2- 3.5分鐘時,吸光度值最大且恒定,實驗選擇水浴中加熱2分鐘。

10、工作曲線

實驗結果表明,鈀(II)在0-1.5微克/毫升范圍內符合朗比-伯爾定律,線性回歸方程為A = 0.0052+0.5157C;其中A為吸光度值,C為鈀(II)的含量(微克/毫升);線性相關系數為0.9999,檢出 限為0.03微克/毫升,如圖2所示。

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11、樣品分析

稱取0.2000克樣品于150毫升燒杯中,加入15毫升濃鹽酸和濃硝酸,加熱溶解,蒸至近干,加水溶解殘渣,轉入100.0毫升容量瓶,稀釋至刻度得制備液。樣品溶液經適當稀釋后按實驗方法測定,結果如表5。

PEG-2000水溶液在硫酸銨萃取分光光度法測定微量鈀

人工合成樣中鈀的含量測定結果見下表:

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