石墨爐原子吸收光譜法萃取分離貴金屬鈀
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石墨爐原子吸收光譜法萃取分離貴金屬鈀

時間:2020-11-12 作者:鈀碳回收 分享到:

測定地質樣品中的痕量鈀目前國內外多采用 原子吸收光譜法、發射光譜法、等離子體質譜法、電 化學分析法及分光光度法等。由于鈀在地質樣品中 分散且不均勻,在地殼中豐度甚低,通常采用大取 樣量處理樣品,隨之可能存在大量基體引起的干擾 同題需要解決。鑒于上述原因,應用各種分離富集 手段是測定地質樣品中痕量鈀的通用方法。常用的分別有離子交換法、巰基棉分離富集法、共沉 淀富集法和溶劑萃取法等。應用流動注射在線萃取技采將二階陰離子五氯化鈀萃入2-巰基苯并噻唑-甲基異丁 基酮直接進行石墨爐原子吸收測定。分析了流動注射在線萃取石墨爐原子吸收 光譜法測定地質樣品中鈀的實驗條件、流路參數等。采樣速率為20樣/小時,RSD (n=10)為4.8%,測定鈀的特征質量為2.6*10負10次方克。

溶劑萃取兼有富集和分離雙重作用,是實現分 離富集目的的一種有效且方便的方法。但在批量樣 品分析中存在手工操作勞動強度大、有機溶劑消耗 量大以及易污染環境等問題。流動注射在線萃取是 克服上述缺陷的有效途徑,已在ICP發射光譜 法、火焰原子吸收光譜法中廣泛應用。但在石 墨爐原子吸收光譜法中應用少見報道。本文研究了 流動注射在線萃取一石墨爐原子吸收光譜法測定地 質樣品中痕量鈀的實驗條件、流路參數等。

1、儀器與試劑

WFX-1F2B型原子吸收分光光度計,附 WFX-1F2B高溫控溫型石墨爐電源;JTY-1B型流動注射多功能溶液自動處理系 統,溶液處理多功能塊;日立型熟 解涂層石墨管,進樣器由外套碳棒環(電弧發射光 譜法使用的光譜純碳棒車制)的石英毛細管制作。

MBT-MIBK萃取劑:稱取0.167克MBT溶于 100毫升MIBK中;鈀標準儲備溶液(1毫克/毫升): 稱取0.1000克純鈀片溶解于10毫升王水中,低 溫加熱蒸發至近干,再加王水5毫升繼續加熱蒸發 至近干,然后加入鹽酸10毫升,定容100毫升,搖勻。0-100納克/毫升鈀標準工作溶液使用時由儲備液 逐級稀釋而成。其它試劑均為分析純試劑,溶液用 去離子水配制。

2、石墨爐升沮程序

表1列出石墨爐原子吸收法測定鈀的儀器 條件和升溫程序。采用峰面積測量方式,氘燈校正 背景,原子化階段外氬氣流停氣。

石墨爐原子吸收光譜法萃取分離貴金屬鈀

3、在線萃取的流路和運行程序

流動注射在線液-液萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定鈀的流路如圖1所示,其運行程序及功 能見表2。在線萃取使用的功能模塊。

石墨爐原子吸收光譜法萃取分離貴金屬鈀

石墨爐原子吸收光譜法萃取分離貴金屬鈀

4、樣品分析

準確稱取5-10克巖石或化探樣品置于100 毫升聚四氟乙烯燒杯中,用少許水潤濕,加入濃HF25毫升和新配制的王水30毫升。在電熱板上加熱至 微沸,并不時用聚四氟乙烯棒攪拌,待樣品溶液蒸發至近干后,取下冷卻。視樣品量重復上述操作1 – 2次。再加入王水10毫升,蒸發樣品溶液至干并 重復操作2次,冷卻,再加入鹽酸10毫升溶解干 渣,定容100毫升,搖勻,澄清。按選定的儀器條件及 流路最佳參數與標準系列同時測定鈀的吸光度。

5、流路參數的選擇

流動注射在線萃取管道使用內徑為1毫米聚四氟乙烯管,分別試驗了萃取圈長度、相流量比、注 入體積等因素對吸收信號的影響。結果表明,吸收 信號和萃取時間隨萃取圈長度增加分別增大和延 長,但當萃取圈長度大于等于2米時,吸收信號增加甚少, 故選擇萃取圈長度為2米、萃取時間為50秒;在保 持總流量不變的情況下,當水相和MIBK的流量比 等于10(泵速比為88/8)時,既可獲得較大的吸收 信號,又可保證在有限的萃取時間內有足夠量的有 機萃取相通過管道充滿采樣環。采樣環管長50毫米,可采集約40微升有機相。在進樣位采用空氣作 載流推動有機相注入石墨管,避免了水作載流存在 的分散問題。

6、萃取條件的選擇

試驗表明,濃度為0.005-0.025摩爾/升的 MBT-MIBK萃取液,在體積分數為5%-20%的 鹽酸介質中可定量萃取鈀,當酸濃度增加時有機 相在水中的溶解度增大。實驗選擇濃度為O.01 摩爾/升的MBT-MIBK作萃取劑,體積分數為 10的鹽酸介質。鈀碳回收中的鈀回收率為98.2%-106 %之間。

7、靈敏度和精密度

在選定的儀器操作條件下.測得鈀的特征質 量為2.6*10克,樣品中鈀的檢出限為0.005 微克/克。方法的精密度(RSD,n=10)為4.8%。


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