十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析
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十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

時間:2020-11-7 作者:鈀碳回收 分享到:

用十六烷基三甲基溴化銨的氯仿溶液,從氫溴酸介質中對鈀的萃取。十六烷基三甲基溴化銨是一 種優良的季銨鹽萃取劑,用十六烷基三甲基溴化銨萃取鈀(II)的機理分析。用十六烷基三甲基溴化銨的氯仿溶 液,從氫溴酸介質中萃取鈀的機理,確定了萃合物組成及萃取反應方程式。

1、試劑與溶液

十六烷基三甲基溴化銨; 氯化鈀;其它試劑均為分析純。 鈀溶液:稱取一定量氯化鈀,用少許濃鹽酸溶 解,加氫氧化鈉使其沉淀,經過濾、洗滌、用氫溴酸溶解,然后用蒸餾水稀釋到一定濃度,標定后,備用。

2、主要儀器

721型分光光度計; pHs-3c型酸度計; CHA-S氣浴恒溫振蕩器(±0.5度)。

3、試驗方法

將等體積的兩相置于分液漏斗中,在恒溫振蕩器(除溫度效應試驗外均為(25±0.5)度)內振蕩50分鐘(預試驗表明振蕩30分鐘達到萃取平 衡),靜止分層后,取樣測定萃余水相中鈀的濃度, 用差減法求出有機相平衡鈀濃度,依此計算分配 比(D)。水相鈀濃度采用碘化鉀分光光度法測定。

4、萃取條件的選擇

4.1、酸度對鈀萃取的影響

維持水相中溴離子濃度、鈀離子濃度及有機 相中十六烷基三甲基溴化銨濃度不變,改變水相 pH值,研究酸度對鈀萃取平衡的影響。試驗數 據見表1。從表1看出,pH大于1后對萃取已無影響。

十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

4.2、鈀濃度對鈀萃取的影響

維持水相中溴離子濃度、酸度及有機相十六烷基三甲基溴化銨濃度不變,改變水相中鈀離子 濃度,研究鈀濃度對鈀萃取平衡的影響。試驗數 據見表2。從表2看出,隨鈀濃度升高,萃取分配比下降。

十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

4.3、溴離子濃度對鈀萃取的影響

維持水相中鈀離子濃度、酸度及有機相中十 六烷基三甲基溴化銨濃度不變,改變水相中溴離 子濃度,研究溴離子濃度對鈀萃取平衡的影響。 試驗數據見表3。

十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

5、萃合物組成的測定

5.1、飽和萃取法

在pH=2.0下,用一定濃度的十六烷基三甲基溴化銨氯仿 溶液對一定濃度的鈀溶液進行多次萃取,直至有 機相中鈀達到飽和,所得結果列于表4中。表4的數據表明:在所試驗酸度下,飽和有機 相中十六烷基三甲基溴化銨與鈀的物質的量的比 接近于1:1。

十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

5.2、斜率法

有機相用氫溴酸平衡后,十六烷基三甲基溴 化銨用十六烷基三甲基溴化銨表示,溶液中鈀以HPdBr4形式 存在。假設十六烷基三甲基溴化銨萃取鈀的反應為:

十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

維持水相中溴陰離子濃度為0.10摩爾/升,改變十六烷基三甲基溴化銨濃度,研究十六烷基三甲基溴化銨濃度對鈀萃取平衡的影 響。試驗數據見表5。

十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

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5.3、溫度對鈀萃取平衡的影響

十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析

在11-33度范圍內,分別測定上述萃取體系 的lgD與1/T的關系,結果見表6。由dlgD/d(1/T)=-△H/2.303R,求得焓變:△H=18.40千焦/摩爾。說明該萃取反應為吸 熱過程,升高溫度對鈀的萃取是有利的。由萃合物組成結果說明:在pH=2.0的酸度下,十六烷基三甲基溴化銨萃取鈀屬離子屬締合萃取機理,其萃取反應式為:十六烷基三甲基溴化銨萃取分離鈀分析


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