還原重量法萃取分離金鉑鈀分析
現在位置: 首頁 > 行業新聞 > 正文

還原重量法萃取分離金鉑鈀分析

時間:2020-11-13 作者:鈀碳回收 分享到:

用王水分解試樣,鹽酸煮沸脫硝,水稀釋沉淀銀。在2-4摩爾/升鹽酸介質中,用20毫升/克金甲基異丁基甲酮再次萃取金,草酸-氫氧化鈉反萃取還原金。金泥經凈化、洗滌、烘干后,于800度灼燒至恒重。金的回收率達99.93%。

火試金重量法測金,不適用于鎳或鉑族元素較高的試樣;而且產生的鉛蒸汽嚴重污染環境;對從業人員的技術和經驗要求甚高。亞硫酸鈉還原重量法雖克服了火試金法的某些缺點,且簡便快捷,但仍不適用于含鉑族元素的物料。甚至不適合于含鈣、鉛較高的物料。

本文建立的萃取還原重量法從根本上克服了上述方法的諸多弊端,經大量用于載金炭、銅棉金泥和鉑族金屬濕法冶金工藝物料的分析,取得了令人滿意的結果。

1、儀器與測試條件

微量分析電子天秤;日立180-80原子吸收分光光度計:金空心陰極燈,波長242.8納米,燈電流5毫安,狹縫0.7納米;

金標準溶液(10毫克/毫升):稱10.0000克純度為99.995%的金粉,用適量王水溶解后,在低溫電熱板上蒸至小體積,加100毫升鹽酸煮沸至無二氧化氮氣體溢出,轉移到1000毫升容量瓶中,用水定容,搖勻;

甲基異丁基甲酮(MIBK):分析純。

2、脫銀

表1中的數據表明,試液中的銀存在與否對MIBK萃取金無多大影響;但在反萃取還原金時,銀極有可能與金一道被沉淀,給金泥純化帶來諸多不便。當銀/金重量比大于5.65時,銀將部分被MIBK萃取。即使多次用鹽酸洗滌也不易將其徹底洗盡。

還原重量法萃取分離金鉑鈀分析

將銀含量較高(如銀226微克/毫升)的金試液蒸發至近濕鹽狀后,冷蒸餾水稀釋,靜默2小時后,用致密濾紙過濾,水洗至沉淀及濾紙 無色,脫銀率達98.2%,脫銀液中含銀僅0.83微克/毫升。如此低的銀含量不致影響金的反萃 還原。但應嚴格控制試液中氯根含量+以免稀 釋后仍有一部分銀以氯銀絡合物形式殘留于 液相,影響分銀效果。

3、MIKB萃金

抽取59毫升含金10微克/毫升的標準溶液于 125毫升萃取瓶中,加入干擾元素和調整酸度 后,再加入20毫升MIBK,室溫振蕩5分鐘,靜置 分相15分鐘,萃余相再用20毫升MIBK重復萃 取一次最后將萃余相用活性炭富集后,以火 焰原子吸收法測金,容量法測銅、鎳、鐵,離子 交換樹脂(717強酸性陰離子交換樹脂)富集鉑鈀,火焰原子吸收測鉑、鈀。

還原重量法萃取分離金鉑鈀分析

表2表明,金的二次萃取率均在99.9 %以上,酸度對其影響不大。鉑、鈀、銅、鎳僅少 量萃取,經三次0.5摩爾/升鹽酸洗滌,可使荷 載有機相基本不含這些元素。鐵隨酸度增強 而高度被萃取i好在被萃取的鐵不影響金的 反萃和后續工序對金的凈化。

4、還原反萃與金泥純化

按4克二水合草酸/克金的比例將草酸配成5%的熟溶液,一次加入荷載有機相 中;按1.5克氫氧化鈉/克金的比例將氫氧化鈉配成 20%的溶液加入在70度水浴下不斷攪拌 30分鐘。加入少量1:1鹽酸,防止或減少金粉 在有機相中的漂浮現象。靜置、澄清后,分出 有機相,并用雙層致密濾紙抽濾,將濾紙上的 金與水相中的金合并。當荷載有機相中有少 量鉑、鈀時,草酸不能將其還原,從而保證了 金泥質量。

還原出的金泥用沸水以傾洗法洗至無氯 根后,再用1:4硝酸洗滌數次。水洗至中性 后,可獲得純度99.99%以上的海棉金。

5、加標回收

加標回收實驗結果見表3,金平均回收率 為99.93%。

還原重量法萃取分離金鉑鈀分析

載金炭和高硫試樣,應在100毫升瓷蒸發 皿中于650-700度氧化焙燒2小時以上,含三氧化二鐵較高的物料,應先用40毫升濃鹽酸煮沸 10分鐘后,再加入10毫升硝酸溶解,煮沸 30分鐘后,加適量水和適量聚丙酰胺絮凝劑, 稍加攪拌后,靜置冷至室溫。過濾,用熱稀鹽 酸洗滌至濾液無黃色。

還原重量法萃取分離金鉑鈀分析

濾液蒸發至近濕鹽狀后,蒸餾水稀釋沉 淀銀(此步驟枧銀含量而定)。靜置2小時后,用 致密濾紙過攄,水洗至氯化銀沉淀和濾紙無 色。調整酸度3摩爾/升鹽酸左右,移入125毫升 萃取瓶中萃取兩次,每次均按20毫升MIBK/ 克金的比例加入MIBK,強烈振蕩5分鐘后, 靜置15分鐘后分相,放出水相后,用0.1-0.5摩爾/升鹽酸洗滌載金有機 相2-3次。將荷載有機相轉入內壁光潔的 250毫升燒杯中,按還原反萃條件用草酸和氫 氧化鈉還原金。最后按金泥純化手續凈化金。 金泥及揀紙在瓷坩堝中于低溫馬弗爐中,在 800度燒至恒重。分析結果見表4。若進行精 密測定,應隨樣帶與試樣金量相當金標準樣, 對最終結果進行修正本方法精密度實驗如表5。

還原重量法萃取分離金鉑鈀分析


av无码国产精品色午夜应用_亚洲高清成人aⅴ片_好爽快点我受不了了视频_good电影网韩国三级无码_55大东北熟女hd <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链>