丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(三)
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丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(三)

時間:2020-11-8 作者:鈀碳回收 分享到:

10、相比對萃取的影響

按實驗方法,改變水相和有機相的體積比,50微克鈀加1毫升丁苯異硫脲基乙酸,100微克加2毫升丁苯異硫脲基乙酸,其它條 件不變,萃取結果如表3。從表3可見,增大有機 相體積,萃取率變化不大,說明萃取率主要同試劑 用量有關。

丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(三)

11、有機相中鈀萃臺物的測定

為了測定有機相中鈀,需要把有機相中的鈀反 萃人相,反萃試劑應丁苯異硫脲基乙酸對鈀有更強的絡合能力,本文實驗過φ=50%氨氣,0.1摩爾/升EDTA,ρ=5%的硫代硫酸鈉,ρ=4%和ρ=8%的硫脲0.1摩爾/升鹽酸溶液各l0毫升對含25微克鈀(II)的5毫升 有機相進行反萃,PTHA光度法測定有機相中鈀的 質量,差減法計算反萃率,結果見表4。PTHA-鈀絡合物比較穩定,不能被前三種試劑 反萃,硫脲溶液可部分反萃,且隨著硫脲濃度的增 加,反萃率變大因此,可通過增加硫脲濃度和反 萃次數來提高反萃率,用飽和硫脲-0.5摩爾/升鹽酸 溶液對有機相進行反萃,將萃取后的有機相與水相 分離,棄去水相,往有機相中加入反萃液l0.00 毫升,震蕩萃取5分鐘,反萃2次,反萃率大于95%。

丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(三)

由于萃合物較穩定,反萃條件較苛刻。本文研 究了將有機相中的鈀-PTHA絡合物用過氧化氫氧 化使鈀返回水相的反萃方法,考慮到反萃后方便 測定,不宜選用過強氧化劑,我們選用雙氧水作氧 化劑。實驗表明常溫下與有機相中絡合物不 反應,水浴加熱則絡合物分解,同時有機相揮發,鈀(II)返回水相。

將萃取后的有機相(乙酸丁酯)與水相分離, 棄去水相,有機相移入25毫升比色管中并加入1摩爾/升鹽酸溶液l0.00毫升,加入2毫升雙氧水,水浴 加熱至有機相揮發完全,冷卻至室溫,稀釋至25.00 毫升,取5.00毫升,按實驗方法測定,計算回收率。 對50和100微克鈀的回收率分別為96.6%和 95.8%,表明此方法可將鈀定量回收。

12、其它金屬離子的干擾

按萃取實驗方法,在水相中加入已知量的各種 常見金屬離子,萃取后取部分萃余液,經濃硝酸 消化處理,用等離子體發射光譜(ICP-AES)測定 其含量,結果見表5。

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ICP-AES分析結果表明,其它金屬離子基本不 被PTHA-乙酸丁酯萃取,說明了PTHA-乙酸丁酯萃 取體系有較高的選擇性。 在其它重金屬離子存在時,萃取光度分析的研究結 果表明,一定量貴金屬離子銀(I),鉑(IV),鋨 (IV),釕(III),銠(III),銥(IV)共存時不干擾鈀萃取。

13、萃合物結構的測定

由紅外光譜的研究,丁苯異硫脲基乙酸與鈀的絡合物中只 有S原子參與配位,其它集團不參與絡合物組 成,因此可采用斜率法測定萃合物的組成。由于 丁苯異硫脲基乙酸只有S原子參加配位,設其配位數n,則配 位方程式可表示為:

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固定m(Pa)為50.0微克,鹽酸濃度為4.0摩爾/升,改變萃取劑嗍的濃度,按實驗方法操作, 計算lgD,當PTHA濃度較大時,得斜率為4.1, 即配合物中Pd與丁苯異硫脲基乙酸的摩爾比為1:4PTHA濃 度較低時,形成不同絡合比的萃合物,與平衡移動 法測定的結果一致。


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