丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(二)
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丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(二)

時間:2020-11-8 作者:鈀碳回收 分享到:

4、測定方法:

鈀(II)的測定:3.5-PADAT乙醇分光光度法(λ=600納米,ε=l.05*l00000升/摩爾/厘米)取鈀(II)(小于等于l0克)于25毫升比色管中, 加入4.0摩爾/升。鹽酸1.0毫升,加入3.5-二溴-PADAT 乙醇溶液1.0毫升,用水稀至l0毫升,70-80度水浴 加熱5分鐘。冷卻至室溫,加0.4摩爾/升鹽酸-乙 醇溶液l2毫升,用0.4摩爾/升鹽酸稀釋至刻度,搖 勻。以試劑空白為參比,用2厘米比色皿在波長600納米處測量吸光度。

5、PTHA對光度法測定水相中鈀的影響

以萃取鈀的相同條件萃取丁苯異硫脲基乙酸的試劑空白, 取萃取后的水溶液5.00毫升于25毫升比色管中,準 確加入0-10.00微克鈀,按測定方法測定鈀。吸光 度幾乎同試劑空白相等,沒有色階變化,說明在此 條件下,分配在水相中的丁苯異硫脲基乙酸嚴重干擾鈀的測 定。樣品需經消化處理破壞PTHA后方可測定。

6、水相待測樣品的消化

取5毫升萃取后試劑空白的水相溶液于25毫升 比色管中,準確加入0-10微克鈀(II),用氫氧化鈉 溶液調節至酸度為0.4摩爾/升鹽酸,加入一定量水,水浴加熱至小氣泡趕盡,再加入一定量水,水浴加熱至小氣泡趕盡,按1.4測定方法測 定鈀。

分別兩次加入0.5毫升和1.0毫升水的消化, 得兩條消化后的工作曲線,1.0毫升與標準曲線基本 附合,說明此消化方法對鈀的測定是可行的故 本文采用1.0毫升φ=30%水進行消化。

7、酸度對萃取鈀的影響

加入100.0微克鈀,按試驗方法,在0.1-6.0 摩爾/升。。鹽酸酸度范圍內,水相體積為25毫升,改變 水相鹽酸濃度,加入2.0毫升=1%PTHA-乙醇溶 液反應5分鐘后,用l0毫升乙酸丁酯分別萃取2 分鐘,萃取情況見表1。

丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(二)

從表中實驗結果可得出,在0.1-5.0摩爾/升酸度范圍內,可將鈀(II)定量萃取。適合的 酸度范圍比較寬,在高酸度下萃取有利于提高選擇 性,減少其它離子干擾,本文選用4.0摩爾/升為萃取酸度。

8、PTHA試劑用量

按萃取方法,固定50.0微克鈀,水相中各成份 不變,改變PTHA用量,有機相體積保持為10.00毫升,結果見圖1。

丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(二)

如圖1,隨著PTHA濃度的增大,萃取率增加,當丁苯異硫脲基乙酸在水相中的濃度大于1.54*0.0010摩爾/升時, 可將25毫升水相中的50.0微克鈀([Pd]=1.90*0.00001摩爾/升)定量萃取,即丁苯異硫脲基乙酸濃度要過量80倍 才能定量萃取。這與硫醚類萃取劑萃取鈀的結果 相同(鈀與硫醚類配體絡合時,試劑的濃度較 大)。

9、萃取容量

按萃取方法,在水相體積為25毫升,有機相體 積為10毫升時,改變加入鈀的量和丁苯異硫脲基乙酸用量。結 果見表2。由表中可看到,隨著丁苯異硫脲基乙酸的用量的增 加,鈀萃取容量也增大,當丁苯異硫脲基乙酸的用量達到4毫升 (7.68*0.01摩爾)時,可定量萃取309微克鈀。

丁苯異硫脲基乙酸萃取貴金屬鈀分析(二)


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