碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(一)
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碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(一)

時間:2020-2-11 作者:鈀碳回收 分享到:

研究了萃取分離碘化鉀分光光度法測定負載型鈀催化劑中微量鈀元素含量的方法,找到了測定范圍內的最佳吸收波長、pH值、試劑用量及測定時間,作出了工作曲線。確定了符合比爾定律的線性范圍和測試液濃度下限(0.00001-0.000006摩爾/升)。其測定的相對誤差為2%-5%。

對于負載型鈀催化劑中鈀含量的測定方法已有很多。而利用鈀離子高靈敏度顯色劑直接顯色分析法。但這些性能優良的顯色劑不易獲得,多數需要自己合成。我們利用易得的丁二酮肟和碘化鉀試劑對負載型鈀催化劑中微量鈀的分析進行了初步的探討,找到了測定范圍的最佳吸收波長、pH值、丁二酮肟用量,碘化鉀用量和測定時間,作出了工作曲線.確定了符合比爾定律的線性范圍和可測試液濃度下限(0.00001-0.000006摩爾/升),其測定的相對誤差為2%-5%。所用儀器簡單,試劑價廉,在一般實驗條件下即可完成,是一種理想的分析方法。

一、實驗部分

1、試劑與儀器

1.1、鈀標準溶液(毫克鈀/毫升)的配制

稱取0.16664克分析純氯化鈀加熱溶于8毫升王水中,加熱蒸至干涸,加入5毫升濃鹽酸并反復蒸干兩次以除盡氧化氮,最后用幾滴濃鹽酸溶解,將溶液移入100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

1.2、碘化鉀溶液(20%)的配制

將25克碘化鉀溶于100毫升蒸餾水中,加入0.25毫升濃氨水。

1.3、其它試劑

1%的丁二酮肟乙醇溶液;0.05N的EDTA溶液;98%的濃硫酸和氯仿。

1.4、儀器

721型分光光度計;電光天平和PHS-2C精密酸度計。

2、兩種催化劑的預處理

2.1、試樣的預處理

對鈀碳催化劑,高溫焙燒后,使炭氧化成二氧化碳放出,鈀氧化成氧化鈀;對鈀/γ-氧化鋁催化劑,直接用王水溶解生成氯化鈀,亞硝酰氯和水。使兩種催化劑處理后的氯化鈀與濃鹽酸及應生成H2[PdCl6]。

2.2、二階鈀離子的萃取分離往

二階鈀離子的鹽酸酸性溶液中加入丁二酮肟,所形成的螫合物不溶于水而溶于有機試劑氯仿中(6.4*0.0004M),加入掩蔽劑EDTA以消除三階鐵離子等元素的干擾,因為EDTA可與這些元素形成穩定的易溶于水而不溶于有機相的絡合物:

碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(一)

用氯仿從0.2-0.3濃鹽酸溶液中定量萃取鈀-丁二酮肟螯合物Pd(C4H7N2O2)2。

用濃硫酸處理鈀-丁二酮肟螫合物釋放出二階鈀離子:

碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(一)

用灰化程度控制加熱溫度以免炭化。在酸性條件下二階鈀離子與過量的碘化鉀反應生成棕色絡合物:

碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(一)

同時加入抗壞血酸,利用其絡合作用和還原作用,防止過量的碘化鉀在酸性溶液中生成單質碘。

碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(一)


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