碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(三)
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碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(三)

時間:2020-2-11 作者:鈀碳回收 分享到:

7、干擾離子實驗

按實驗條件確定的最佳范圍,在鈀標準溶液0.2毫升中加入干擾離子,然后按實驗方法測鈀含量和吸光度,其結果如表2。

碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(三)

從表2中看出,除二階鎂離子的測量誤差大于5%以外,二階鐵離子、二階鋅離子、二階鎳離子、二階錳離子、三階鐵離子、二階銅離子都不明顯影響鈀的測定,說明該方法具有較好的選擇性。

8、催化劑及殘液分析

8.1、鈀/γ-氯化鋁催化劑

稱取適量試樣,用16毫升王水處理后,加熱蒸發干涸。再加入10毫升濃鹽酸加熱蒸干驅趕硝酸三次;用少量濃鹽酸及水溶解氯化鈀,過濾,濾液收集于5O毫升容量瓶中,多次洗滌,用水稀釋至刻度搖勻備用。

實倒:分別稱取A、B、C三種鈀/γ-氯化鋁催化劑694.62毫克,833.99毫克和596.82毫克,按上述方法處理后.每次取5毫升按實驗方法發色,分別測取鈀含量,結果見表3。

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8.2、鈀碳催化劑

稱取適量試樣,放置在瓷坩鍋中高溫焙燒,待其中的碳全部氧化成二氧化碳放出后.剩余即為氧化鈀黑色絮狀粉末,加適量王水處理,置于燒杯中加熱蒸干,然后每次用10毫升濃鹽酸加熱蒸干驅趕硝酸三次,最后用少量濃鹽酸溶解,加水過濾,濾液收集于50毫升容量瓶中用稀鹽酸多次洗滌濾紙,用水稀釋至刻度后搖勻備用。

實例:分別稱取C、D兩種鈀碳催化劑為688.69毫克和184.1毫克,按上述方法處理后,每次C取l毫升,D取10毫升,按實驗方法發色測其鈀含量,結果見表4。

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8.3、制備鈀/γ-氯化鋁的殘液分析

取一定量殘液稀釋到1500毫升,每次取100毫升在燒杯中加熱濃縮至l0毫升左右,按實驗方法測其鈀含量,結果見表5。

碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(三)

從上面固體催化劑和制備殘液分析結果看出,大多數點的測定相對誤差都在3%以內,個別在7%以內,這說明上面建立的鈀的分析方法是可靠的。

研究了萃取分離碘化鉀吸光光度法測定鈀時的顯色條件,結果表明:在pH=0.7-3.5范圍內測定的吸光度穩定,顯色酸度范圍較廣;碘化鉀溶液大于7.6毫升,丁二酮肟溶液大于0.5毫升,即都要過量很多倍時吸光度才能達到最大而穩定;鈀碘絡合物在4小時內穩定存在。

鈀含量在0.05-0.50毫克/50毫升(1-10ppm)范圍內符合比爾定律,靈敏度較高。

二階鐵離子、三階鐵離子、二階鋅離子、二階鎳離子、二階錳離子、二階銅離子含量50倍于鈀的含量時對測定無大影響,該法選擇性好。

利用該法對鈀/γ-氯化鋁、鈀碳和鈀殘液的分析結果表明該法可行,操作簡便,儀器、藥品易得,很容易實現。


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