7、干擾離子實驗

按實驗條件確定的最佳范圍，在鈀標準溶液0.2毫升中加入干擾離子，然后按實驗方法測鈀含量和吸光度，其結果如表2。

從表2中看出，除二階鎂離子的測量誤差大于5%以外，二階鐵離子、二階鋅離子、二階鎳離子、二階錳離子、三階鐵離子、二階銅離子都不明顯影響鈀的測定，說明該方法具有較好的選擇性。

8、催化劑及殘液分析

8.1、鈀/γ-氯化鋁催化劑

稱取適量試樣，用16毫升王水處理后，加熱蒸發干涸。再加入10毫升濃鹽酸加熱蒸干驅趕硝酸三次；用少量濃鹽酸及水溶解氯化鈀，過濾，濾液收集于5O毫升容量瓶中，多次洗滌，用水稀釋至刻度搖勻備用。

實倒：分別稱取A、B、C三種鈀/γ-氯化鋁催化劑694.62毫克，833.99毫克和596.82毫克，按上述方法處理后.每次取5毫升按實驗方法發色，分別測取鈀含量，結果見表3。

8.2、鈀碳催化劑

稱取適量試樣，放置在瓷坩鍋中高溫焙燒，待其中的碳全部氧化成二氧化碳放出后.剩余即為氧化鈀黑色絮狀粉末，加適量王水處理，置于燒杯中加熱蒸干，然后每次用10毫升濃鹽酸加熱蒸干驅趕硝酸三次，最后用少量濃鹽酸溶解，加水過濾，濾液收集于50毫升容量瓶中用稀鹽酸多次洗滌濾紙，用水稀釋至刻度后搖勻備用。

實例：分別稱取C、D兩種鈀碳催化劑為688.69毫克和184.1毫克，按上述方法處理后，每次C取l毫升，D取10毫升，按實驗方法發色測其鈀含量，結果見表4。

8.3、制備鈀/γ-氯化鋁的殘液分析

取一定量殘液稀釋到1500毫升，每次取100毫升在燒杯中加熱濃縮至l0毫升左右，按實驗方法測其鈀含量，結果見表5。

從上面固體催化劑和制備殘液分析結果看出，大多數點的測定相對誤差都在3%以內，個別在7%以內，這說明上面建立的鈀的分析方法是可靠的。

研究了萃取分離碘化鉀吸光光度法測定鈀時的顯色條件，結果表明：在pH=0.7-3.5范圍內測定的吸光度穩定，顯色酸度范圍較廣；碘化鉀溶液大于7.6毫升，丁二酮肟溶液大于0.5毫升，即都要過量很多倍時吸光度才能達到最大而穩定；鈀碘絡合物在4小時內穩定存在。

鈀含量在0.05-0.50毫克/50毫升(1-10ppm)范圍內符合比爾定律，靈敏度較高。

二階鐵離子、三階鐵離子、二階鋅離子、二階鎳離子、二階錳離子、二階銅離子含量50倍于鈀的含量時對測定無大影響，該法選擇性好。

利用該法對鈀/γ-氯化鋁、鈀碳和鈀殘液的分析結果表明該法可行，操作簡便，儀器、藥品易得，很容易實現。