二、實驗方法

1、二階鈀離子萃取

用鹽酸把分析樣品酸度調整至0.2N鹽酸后，加入2毫升丁二酮肟溶液，5毫升0.1N EDTA溶液，攪勻并放置10分鐘，用兩份氯仿萃取之，每次1分鐘，合并萃取液，并用0.2N鹽酸洗滌后置于水浴上蒸干，殘渣加幾滴濃硫酸加熱至透明。

2、鈀的測定

取含鈀不大于500微克的分析液一份加入5毫升1：1鹽酸，10毫升20%的碘化鉀溶液和2毫升l%抗壞血酸，在50毫升容量瓶中加水至刻度，以蒸餾水為空白液，在選定波長下測吸光度值。

三、實驗結果與討論

1、吸收曲線

在6個50毫升容量瓶中分別加入鈀標準溶液0.1毫升，0.2毫升，0.3毫升，0.4毫升，0.5毫升和0.6毫升，濃度分別為0.1毫克/5O毫升，0.2毫克/5O毫升，0.3毫克/50毫升，0.4毫克/5O毫升，0.5毫克/50毫升，0.6毫克/5O毫升，按實驗方法分別發色，測得不同波長時的吸光度如圖1。

由圖l看出，鈀碘絡合物的吸收曲線上有兩個峰，分別在406納米和490納米處，選擇406納米波長作其它條件實驗及樣品測定，其靈敏度較高。

2、酸度的影響

取標準鈀溶液5毫升(5毫克鈀)，稀釋到50毫升則鈀溶液濃度為0.1毫克/毫升，取8只50毫升容量瓶，分別加入上面配好的鈀溶液l毫升，再分別加入不同體積的1：1鹽酸溶液，按實驗方法(上述)發色，同時測得pH值和吸光度，結果如圖2。

圖2表明，pH值在0.7-3.5范圍內鈀碘絡合物的吸光度最大且穩定不變。

3、丁二酮肟用量實驗

改變實驗方法中的丁二酮肟用量。取0.1毫克/毫升標準鈀溶液3.0毫升數份，在其它條件不變時測吸光度，結果如圖2和表1。鈀與丁二酮肟摩爾比為1：12-1：60時較為合適。

4、碘化鉀用量實驗

取0.1毫克/毫升標準溶液3毫升數份，按實驗方法只改變碘化鉀溶液量，其它條件不變，發色后測吸光度，如圖3。

從圖3中可看出當碘化鉀用量大于7.5毫升時吸光度已達最大且不變。本實驗選用10毫升碘化鉀溶液較為合適。

5、鈀碘絡合物穩定性實驗

取0.1毫克/毫升的鈀標準溶液3毫升，按實驗方法發色，每隔一定時間測吸光度，結果如圖3。圖3表明鈀碘絡合物生成迅速，反應完全，在酸性范圍內測得4小時內吸光度是穩定的。

6、工作曲線

取8只50毫升容量瓶分別加入0.05-0.70毫克鈀標準溶液，按實驗方法發色測其吸光度，結果如圖4。

從圖4中可看出工作曲線的線性范圍。在50毫升溶液中，鈀含量在0.05-0.50毫克范圍內符合比爾定律。