碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(二)
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碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(二)

時間:2020-2-11 作者:鈀碳回收 分享到:

二、實驗方法

1、二階鈀離子萃取

用鹽酸把分析樣品酸度調整至0.2N鹽酸后,加入2毫升丁二酮肟溶液,5毫升0.1N EDTA溶液,攪勻并放置10分鐘,用兩份氯仿萃取之,每次1分鐘,合并萃取液,并用0.2N鹽酸洗滌后置于水浴上蒸干,殘渣加幾滴濃硫酸加熱至透明。

2、鈀的測定

取含鈀不大于500微克的分析液一份加入5毫升1:1鹽酸,10毫升20%的碘化鉀溶液和2毫升l%抗壞血酸,在50毫升容量瓶中加水至刻度,以蒸餾水為空白液,在選定波長下測吸光度值。

三、實驗結果與討論

1、吸收曲線

在6個50毫升容量瓶中分別加入鈀標準溶液0.1毫升,0.2毫升,0.3毫升,0.4毫升,0.5毫升和0.6毫升,濃度分別為0.1毫克/5O毫升,0.2毫克/5O毫升,0.3毫克/50毫升,0.4毫克/5O毫升,0.5毫克/50毫升,0.6毫克/5O毫升,按實驗方法分別發色,測得不同波長時的吸光度如圖1。

碘化鉀萃取分離催化劑中貴金屬鈀的分析(二)

由圖l看出,鈀碘絡合物的吸收曲線上有兩個峰,分別在406納米和490納米處,選擇406納米波長作其它條件實驗及樣品測定,其靈敏度較高。

2、酸度的影響

取標準鈀溶液5毫升(5毫克鈀),稀釋到50毫升則鈀溶液濃度為0.1毫克/毫升,取8只50毫升容量瓶,分別加入上面配好的鈀溶液l毫升,再分別加入不同體積的1:1鹽酸溶液,按實驗方法(上述)發色,同時測得pH值和吸光度,結果如圖2。

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圖2表明,pH值在0.7-3.5范圍內鈀碘絡合物的吸光度最大且穩定不變。

3、丁二酮肟用量實驗

改變實驗方法中的丁二酮肟用量。取0.1毫克/毫升標準鈀溶液3.0毫升數份,在其它條件不變時測吸光度,結果如圖2和表1。鈀與丁二酮肟摩爾比為1:12-1:60時較為合適。

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4、碘化鉀用量實驗

取0.1毫克/毫升標準溶液3毫升數份,按實驗方法只改變碘化鉀溶液量,其它條件不變,發色后測吸光度,如圖3。

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從圖3中可看出當碘化鉀用量大于7.5毫升時吸光度已達最大且不變。本實驗選用10毫升碘化鉀溶液較為合適。

5、鈀碘絡合物穩定性實驗

取0.1毫克/毫升的鈀標準溶液3毫升,按實驗方法發色,每隔一定時間測吸光度,結果如圖3。圖3表明鈀碘絡合物生成迅速,反應完全,在酸性范圍內測得4小時內吸光度是穩定的。

6、工作曲線

取8只50毫升容量瓶分別加入0.05-0.70毫克鈀標準溶液,按實驗方法發色測其吸光度,結果如圖4。

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從圖4中可看出工作曲線的線性范圍。在50毫升溶液中,鈀含量在0.05-0.50毫克范圍內符合比爾定律。


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