研究了從失活的鈀/三氧化二鋁催化劑中提取鈀的工藝方法,以及工藝條件對鈀回收率的影響實驗結果表明,在適宜的條件下,鈀回收率可以達到97%以上,制得的氯化鈀樣品純度可達到99%以上。
金屬鈀因具有吸收氫氣的特殊性能,在化學工業、石油工業等作為催化劑的活性組分,廣泛用于有機雙鍵加氫飽和、裂解汽油加氫精制、有機合成反應及汽車尾氣排放的催化劑。因此,對鈀碳回收是非常有必要的工作。
鈀催化劑是由含量0.2%-0.4%的金屬鈀負載在三氧化二鋁或活性炭載體上組成的,在使用過程中由于毒物和熱的作用,催化劑會失去活性而成為廢物排放,造成貴重金屬資源的流失。因此,從失活的催化劑中回收提取鈀的研究工作十分必要。
從活性炭為載體的廢鈀催化劑中回收鈀,可以先焚燒掉廢催化劑中大量載體活性炭,再提純精制而制得氯化鈀,但從廢鈀/三氧化二鋁催化劑中提取鈀。一般從鉑-鈀-三氧化二鋁中回收鉑和鈀,其方法是用王水直接溶解廢催化劑,再提純精制,但用王水溶解廢催化劑時,大量的三氧化二鋁進入溶液,不但消耗較多王水,增加回收費用,且對提純精制帶來不利影響。為此,研究了先用稀硫酸浸出載體氧化鋁,再用王水溶解鈀精渣的工藝方法,從鈀/三氧化二鋁廢催化劑中提取制備氯化鈀。
一、實驗
1、原料與試劑
實驗用的失活催化劑取自盤錦乙烯汽油精制裝置。外觀為土褐色圓球狀固體,顆粒直徑3-5mm,化學組成見表1。實驗用硫酸、硝酸和鹽酸均為分析純試劑。
2、分析方法
鈀含量測定按SH/T0684—1999,三氧化二鋁含量測定按GB4102.8-83,鐵含量測定按GB3049-82。
二、提鈀工藝方法
1、預處理
先將失活催化劑研磨成-100目細粉.用90度熱水浸泡1小時,過濾干燥以去除其中的外表雜質。再將其置于馬弗爐中于550-600度下焙燒2小時,燒去其中的有機雜質。
2、酸浸取
用15%的硫酸溶液浸取經過預處理后的失活催化劑,浸取溫度100度,浸取時問12小時,液固比l0:l(g:g)。浸取后,失活催化劑中三氧化二鋁。轉化成硫酸鋁進入液相,鈀不溶于硫酸留在固相。
過濾、洗滌、干燥后得到鈀含量較高的鈀精渣。