鈀三氧化二鋁催化劑回收提取貴金屬鈀(二)
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鈀三氧化二鋁催化劑回收提取貴金屬鈀(二)

時間:2020-2-17 作者:鈀碳回收 分享到:

3、王水溶解

用王水(由鹽酸與硝酸配制而成,其中鹽酸:硝酸摩爾比3:1,氯陰離子含量7.5摩爾/升)溶解鈀精渣。發生以下反應:

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過濾除去少量不溶雜質,將濾液加熱到70-80度,慢慢蒸去未反應的硝酸和鹽酸。

4、離子交換除雜質

將含四氯合鈀(II)酸的溶液經過陽離子交換樹脂,除去其中的二階鐵離子、三階鋁離子等雜質。

5、蒸發結晶

將除去雜質后的溶液蒸發濃縮,冷卻后鈀以氯化鈀晶體析出,干燥后即得氯化鈀樣品。其工藝流程如圖1所示。

鈀三氧化二鋁催化劑回收提取貴金屬鈀(二)

三、結果與討論

鈀的回收率主要取決于王水溶解的操作條件,為此通過實驗確定適宜的反應溫度、反應時間和王水加入量。

1、反應溫度對鈀回收率的影響

在反應時間8小時、鈀精渣與王水比例l:8(g:g)條件下,鈀回收率隨反應溫度的變化見圖2。從圖2可見,反應溫度低于60度時,因反應速度太慢,鈀不能被王水充分溶解,鈀回收率只有86%左右。當反應溫度為80-90度時,鈀回收率可提高到97%左右。因此,適宜的反應溫度應為80-90度。

鈀三氧化二鋁催化劑回收提取貴金屬鈀(二)

2、反應時間對鈀回收率的影響

在反應溫度85度、鈀精渣與王水比例1:8(g:g)條件下,鈀回收率隨反應時間的變化見圖3。

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由圖3可見,隨著反應時間增加,鈀回收率增加。超過8小時,反應基本完全,再延長反應時間,不能提高鈀回收率。因此,適宜反應時間應為8小時。

3、王水用量對鈀回收率的影響

在反應溫度85度、反應時問8小時條件下,王水用量對鈀回收率的影響見圖4。根據化學計量方程,鈀精渣與王水的理論比例為1:6。但從圖4可以看出,此時鈀回收率只有84%左右。這是因為王水用量較少,在反應后期反應速度太慢,鈀不能被完全浸出來。當王水用量過量,為1:8(g:g)時,反應才能進行完全,鈀回收率達到較高水平。

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4、樣品氯化鈀的質量分析結果

對提取的氯化鈀樣品進行了質量分析,其結果見表2,樣品純度能夠達到99%以上。

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四、總結

1、先用稀硫酸浸取三氧化二鋁,,再用王水溶解鈀精渣,從失活的鈀/三氧化二鋁催化劑中提取鈀的工藝路線是可行的,制得的氯化鈀樣品的純度可達到99%以上。

2、王水溶解鈀精渣的適宜條件為:反應溫度80-90度,反應時間8小時,鈀精渣與王水的比例l:8(g:g),在此條件下鈀的回收率可以達到97%以上。


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