3、王水溶解

用王水(由鹽酸與硝酸配制而成，其中鹽酸：硝酸摩爾比3：1，氯陰離子含量7.5摩爾/升)溶解鈀精渣。發生以下反應：

過濾除去少量不溶雜質，將濾液加熱到70-80度，慢慢蒸去未反應的硝酸和鹽酸。

4、離子交換除雜質

將含四氯合鈀(II)酸的溶液經過陽離子交換樹脂，除去其中的二階鐵離子、三階鋁離子等雜質。

5、蒸發結晶

將除去雜質后的溶液蒸發濃縮，冷卻后鈀以氯化鈀晶體析出，干燥后即得氯化鈀樣品。其工藝流程如圖1所示。

三、結果與討論

鈀的回收率主要取決于王水溶解的操作條件，為此通過實驗確定適宜的反應溫度、反應時間和王水加入量。

1、反應溫度對鈀回收率的影響

在反應時間8小時、鈀精渣與王水比例l：8(g：g)條件下，鈀回收率隨反應溫度的變化見圖2。從圖2可見，反應溫度低于60度時，因反應速度太慢，鈀不能被王水充分溶解，鈀回收率只有86％左右。當反應溫度為80-90度時，鈀回收率可提高到97％左右。因此，適宜的反應溫度應為80-90度。

2、反應時間對鈀回收率的影響

在反應溫度85度、鈀精渣與王水比例1：8(g：g)條件下，鈀回收率隨反應時間的變化見圖3。

由圖3可見，隨著反應時間增加，鈀回收率增加。超過8小時，反應基本完全，再延長反應時間，不能提高鈀回收率。因此，適宜反應時間應為8小時。

3、王水用量對鈀回收率的影響

在反應溫度85度、反應時問8小時條件下，王水用量對鈀回收率的影響見圖4。根據化學計量方程，鈀精渣與王水的理論比例為1：6。但從圖4可以看出，此時鈀回收率只有84％左右。這是因為王水用量較少，在反應后期反應速度太慢，鈀不能被完全浸出來。當王水用量過量，為1：8(g：g)時，反應才能進行完全，鈀回收率達到較高水平。

4、樣品氯化鈀的質量分析結果

對提取的氯化鈀樣品進行了質量分析，其結果見表2，樣品純度能夠達到99％以上。

四、總結

1、先用稀硫酸浸取三氧化二鋁，，再用王水溶解鈀精渣，從失活的鈀/三氧化二鋁催化劑中提取鈀的工藝路線是可行的，制得的氯化鈀樣品的純度可達到99％以上。

2、王水溶解鈀精渣的適宜條件為：反應溫度80-90度，反應時間8小時，鈀精渣與王水的比例l：8(g：g)，在此條件下鈀的回收率可以達到97％以上。